Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Экстрагируемый алюминий. Не более 1 ppm экстрагируемого Al. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонного раствора алюминия (200 ppm Al) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания алюминия при длине волны 396,15 нм, регулируя спектральный фон на уровне 396,25 нм.
Проверяют отсутствие алюминия в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый хром. Не более 0,05 ppm экстрагируемого Cr. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонного раствора хрома (100 ppm Cr) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и воды Р (2:8).
Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания хрома при длине волны 205,55 нм, регулируя спектральный фон на уровне 205,50 нм.
Проверяют отсутствие хрома в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый титан. Не более 1 ppm экстрагируемого Ti. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонного раствора титана (100 ppm Ti) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания титана при длине волны 336,12 нм, регулируя спектральный фон на уровне 336,16 нм.
Проверяют отсутствие титана в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый ванадий. Не более 0,1 ppm экстрагируемого V. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонного раствора ванадия (1 г/л V) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и воды Р (2:8).
Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания ванадия при длине волны 292,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 292,35 нм.
Проверяют отсутствие ванадия в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый цинк. Не более 1 ppm экстрагируемого Zn. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонного раствора цинка (10 ppm Zn) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 213,9 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушноацетиленовое пламя.
Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый цирконий. Не более 0,1 ppm экстрагируемого Zr. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонного раствора циркония (1 г/л Zr) Р смесью кислоты хлористоводородной Р и воды Р (2:8).
Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания циркония при длине волны 343,82 нм, регулируя спектральный фон на уровне 343,92 нм.
Проверяют отсутствие циркония в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 50 мл раствора S3 упаривают до объема около 5 мл на водяной бане и доводят объем раствора водой Р до 20 мл. 12 мл полученного раствора соответствует испытанию А на предельное содержание тяжелых металлов (2,5 ppm). Эталонный раствор готовят, используя 2,5 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,0 % при определении из 5,0 г испытуемого материала. Данный предел не распространяется на материалы, содержащие титана диоксид.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
Данные испытания частично или полностью проводятся в тех случаях, если этого требует состав испытуемого материала.
Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной хроматографии (2.2.29).
Условия хроматографирования:
- колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, с внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная сорбентом силикагель октадецилсилильный для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм;
- подвижная фаза - одна из трех следующих смесей:
подвижная фаза 1 со скоростью 2 мл/мин: 30 объемов воды Р, 70 объемов ацетонитрила Р,
подвижная фаза 2 со скоростью 1,5 мл/мин: 10 объемов воды Р, 30 объемов тетрагидрофурана Р, 60 объемов ацетонитрила Р,
подвижная фаза 3 со скоростью 1,5 мл/мин: 5 объемов воды Р, 45 объемов пропанола-2 Р, 50 объемов метанола Р,
- детектор спектрофотометрический с длиной волны 280 нм.
Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:
